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    應用案例 | DSC+Identify鑒定塑料部件及雜質成分

    ?? 日期:2022-04-29???? 瀏覽:77????
    核心提示:DSC+Identify鑒定塑料部件及分雜
     

    DSC+Identify 鑒定塑料部件及雜質成

    前言

    塑料材料種類繁多,在工業領域,進行原料、成品與雜質的成分鑒別的需求十分常見。DSC 技術是一種用于鑒別塑料成分的常用輔助手段。傳統上,一般基于 DSC 掃描譜圖上的 Tm(熔融峰溫)、Tg(玻璃化溫度)、△Hm(熔融熱焓)等相關信息,根據與文獻數據的相似性,結合分析者經驗進行判斷。Netzsch 公司□新推出獨創的 DSC-Identify 譜圖識別技術,基于數據庫中海量譜圖的自動檢索與指紋特征匹配,來對未知樣品成分進行鑒定,為塑料工業的成分鑒別提供了一種方便而有力的手段。

     

    本文中對某塑料工程公司送檢的兩種塑料成分,進行了 DSC 測試與成分分析。我們在進行了 DSC 測試之后,基于客戶提供的信息,同時基于經驗與文獻查詢,進行了成分的初步判斷。我們又使用DSC-Identify 技術,進行了這一項目所涉兩種塑料成分的進一步驗證鑒定。

    案例 1:POM 管件鑲嵌雜質

    樣品:藍色塑料管,螺紋上有黃色塑料雜質。

    測試目標:客戶猜想該雜質可能是 PC 或 PA66。需通過 DSC 檢測進行推斷。


    圖 1  含雜質樣品三次升溫的DSC 圖譜


    圖 2 經液氮快速冷卻后含雜質樣品的 DSC 圖譜

    圖 1 和圖 2 是對 POM 管件上鑲嵌雜質進行成分鑒定的 DSC 圖譜。根據 DSC 圖譜信息,大致可以推斷出該雜質聚合物可能為 PA66,理由如下:

     

    1)   眾所周知,PC 是一種無定型的熱塑性工程塑料,在260℃附近的吸熱峰不可能是 PC 的熔融峰。另外,POM 的玻璃化轉變溫度約-60℃,但是在 DSC 曲線上并沒有出現對應的吸熱臺階,所以根據圖 1 可以排除該雜質是 PC 或者 POM 的可能。

     

    2)   從圖 1 可以發現,玻璃化轉變溫度隨著熱處理次數的增加而逐漸往高溫方向移動(大約從10℃ 遷移到60℃左右)。PA66具有這種相似的熱行為,這是因為 PA66 易于吸濕,而隨著熱處理的進行, 材料的濕度逐漸減小,導致了玻璃化溫度向高溫方向移動。

     

    3)   至于在 174℃ 左右的寬峰,很可能是雜質材料本身的應力松弛或熱歷史,因為該管件材料 POM

    的熱處理溫度是在 PA66 的熔點溫度以下來進行的。

     

    4)   圖 2 為對熔融狀態下雜質材料進行液氮淬冷(防止結晶)之后,進行的升溫測試??梢缘玫诫s質的玻璃化轉變溫度大約在 68℃,與 PA66 的玻璃化溫度文獻值(70...90℃)較為吻合。自 281℃起曲線出現往放熱方向的漂移,或與管材成分 POM 的起始分解有關。

    DSC-Identify 檢索驗證

    對圖 1 中的二次升溫曲線進行 Identify 檢索,結果如下:


    圖 3 雜質樣品實測曲線(藍色)與數據庫中的 PA66-GF30 曲線(紅色)對比

    Identify 檢索結果的□項亦為 PA66,圖 4 中紅色曲線為數據庫中的 PA66-GF30 圖譜。兩者的相似度為 67.17%。

    案例 2:未知塑料齒輪

    樣品樣品:硬質塑料。

    測試目標:判斷該塑料的成分。


    圖 4 塑料齒輪的DSC 圖譜

    基于圖 4 中的第二次升溫曲線,發現與 PEEK 理論報導的相關特征溫度(玻璃化溫度:145~155℃,熔點:335~345℃)十分相似,判斷塑料齒輪材料應為 PEEK。

    DSC-Identify 檢索驗證


    圖 5 未知塑料樣品Identify檢索結果。實測曲線(藍色)與數據庫中的 PEEK 曲線(紅色)對比

    數據庫檢索結果同樣顯示,該樣品材料□可能為 PEEK,其匹配度高達 97.41%。而其他聚合物條目的匹配程度均較低。由此進一步證實了該塑料材料應為 PEEK 成分。

    結論

    在傳統意義上,使用 DSC 方法進行塑料成份鑒定,一般基于DSC 掃描譜圖上的 Tm(熔融峰溫)、Tg(玻璃化溫度)、△Hm(熔融熱焓)等相關信息,根據與文獻數據的相似性,結合分析者經驗進行判斷。

    Netzsch 公司推出的 Identify 智能鑒別技術,則為塑料成分的 DSC 方法鑒定提供了一種快速、方便而可靠的強有力的工具。值得一提的是,Netzsch Identify 數據庫不僅內置了近百種不同聚合物的實測譜圖與文獻數據,而且還支持用戶將自測的聚合物譜圖(如手頭純物質或標準樣品的實測譜圖)添加到數據庫中,以對數據庫進行擴展,并用于今后的材料鑒定。這就進一步提高了實際應用中材料成分鑒定的可靠性,避免了實際材料與文獻數據在材料純度(共混、填料影響)、分子量分布、支鏈化程度、結晶程度、工藝因素等等方面的差異所可能帶來的匹配偏差。

    作者:

    徐粱

    朱明峰

    曾智強



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